我司生產(chǎn)的XTR固相萃取柱(大孔徑硅藻土填料):3000mg,15mL,符合《GB
23200.63-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中噻酰菌胺殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜_質(zhì)譜法》
《GB 23200.63-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中噻酰菌胺殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜_質(zhì)譜法》節(jié)選:
7 分析步驟
7.1 提取
7.1.1 生菜、胡蘿卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、雞肉、羅非魚、番茄醬
稱取10 g(精確至0.01 g)試樣于50 mL離心管中,加15.0 mL乙酸乙酯, 勻質(zhì)提取1 min,另取一個(gè)50 mL離心管,加入10.0 mL乙酸乙酯洗勻質(zhì)器刀頭,合并均質(zhì)液。加入10 g無(wú)水硫酸鈉,振蕩10 min。提取液10000 r/min離心5 min,吸取10.0 mL上清液,冰箱0 ℃以下放置10 h,過(guò)0.45 μm有機(jī)濾膜,待凝膠滲透色譜凈化。
7.1.2 大米
稱取10 g(精確至0.01 g)試樣于50 mL離心管中,加入10.0
mL水,浸泡20 min,加15.0 mL乙酸乙酯,勻質(zhì)提取1 min,另取一個(gè)50 mL離心管,加入10.0 mL乙酸乙酯洗勻質(zhì)器刀頭,合并均質(zhì)液。加入10 g無(wú)水硫酸鈉,振蕩10 min。將樣本提取液10000 r/min離心5 min,吸取10.0 mL上清液,冰箱0 ℃以下放置10 h,再過(guò)0.45 μm有機(jī)濾膜,待凝膠滲透色譜凈化。
7.1.3 茶葉
稱取2 g(精確至0.01 g)試樣于50 mL離心管中,加入10.0
mL水,浸泡20 min,再加入1 g無(wú)水硫酸鈉,渦旋振蕩1 min。加入10.0 mL乙酸乙酯,渦旋振蕩2 min,將樣本提取液4000 r/min離心5 min,吸取上清液。再加入10.0 mL乙酸乙酯,渦旋振蕩2 min,4000 r/min離心5 min,重復(fù)提取一次,合并二次的上清液,45℃吹氮濃縮至2 mL左右,定容至10 mL,過(guò)0.45 μm有機(jī)濾膜,待凝膠滲透色譜凈化。
7.1.4 蜂蜜
稱取2.0 g(精確至0.01 g)試樣于50 mL離心管中,加3 mL水,0.5 g氯化鈉,震蕩混勻,過(guò)XTR固相萃取柱。上樣后,將樣本液保持5 min,用35 mL乙酸乙酯分多次淋洗,流速控制為1.0 mL/min,收集濾液于50 mL雞心瓶中,在45 ℃下減壓濃縮至約0.5 mL,待凈化。
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