二氧化硅表面具有活性硅醇(Si-OH,二氧化硅的游離 OH 基團),這允許通過接枝硅烷部分來改變表面化學。此屬性允許控制在分離技術中有用的表面極性。各種類型的硅烷可以接枝在表面上以提供單體或聚合物鍵合相,它們都具有如下所述的優點和缺點。
單體和聚合物鍵合相之間的主要區別
單體功能化
通過接枝單官能烷基硅烷試劑,只能與二氧化硅表面形成一個鍵。這種類型的接枝稱為單體。二甲基通過產生空間位阻來幫助保護表面,同時防止達到可能的最高硅烷密度。封端劑的接枝抑制了殘留的硅醇基團。通常,即使在封端之后,由于空間位阻,一小部分初始硅醇基仍然存在。
單體相具有非常高的穩定性、批次間的重現性和良好的疏水性。硅烷與表面僅具有一個鍵這一事實使得該相在低 pH 值下不太穩定,這可能導致硅烷水解并因此浸出。對于低 pH,聚合物相是優選的。
聚合物功能化
歷史上,出于經濟原因,首先使用三氯烷基硅烷。通過接枝雙或三官能烷基硅烷試劑,可以與表面以及硅烷分子之間形成多維鍵合。這種接枝方法稱為聚合物功能化。二氧化硅表面更疏水,在強酸性條件下 (pH 2-3) 具有更高的穩定性并且具有更長的使用壽命。然而,與單體相相比,聚合相存在主要缺點:由于交叉聚合反應導致均勻表面覆蓋率較低,批次間重現性較差,導致即使是同一分子的保留也有所不同。
均勻的表面覆蓋
SiliCycle 開發了一種新的創新接枝技術,其特點是烷基鏈在表面均勻覆蓋。這種專有工藝可用于所有類型的硅烷,并確保更高的化學穩定性以及更好的性能,因為表面覆蓋率更高。
封端
功能化硅膠時,不可能與每個硅醇基反應,因此常采用封端技術來防止非特異性相互作用造成的峰拖尾,從而改善分離。此外,更復雜的方法可以形成強大的層保護,在惡劣條件下提供非常高的吸附劑耐久性。
可以使用各種方法完成封端步驟。最簡單的方法是用小甲硅烷基化劑處理表面,例如三甲基氯硅烷 (TMSCl)。然而,在 SiliCycle,我們總是試圖改進和控制這一關鍵步驟,以提供高度失活的硅醇相。對于某些階段,我們使用傳統的單步封端技術,對于其他階段,我們使用我們專有的封端工藝,其中包括多步方法、使用特定的甲硅烷基化劑或其他特殊處理。
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